Axit 4-Bromo-3-fluorobenzoic (CAS# 153556-42-4)
Thông tin tham khảo
| Công dụng | Axit 4-bromo-3-fluorobenzoic là một nguyên liệu hóa học quan trọng có thể được sử dụng để điều chế nhiều loại thuốc (chẳng hạn như thuốc chống ung thư benzamit). |
| Phương pháp tổng hợp | Axit 4-bromo-3-fluorobenzoic có thể thu được bằng cách oxy hóa 4-bromo-3-fluorotoluene thông qua thuốc tím. (1) quá trình oxy hóa: 100kg kg4-bromo -3-fluorotoluene, 120kg nước và 0,1kg rượu béo polyether natri sunfat (AES) lần lượt được thêm vào ấm phản ứng lót thủy tinh K-400L (do công ty hóa chất lót công nghiệp Giang Tô sản xuất thiết bị co., ltd.) bằng thiết bị khuấy và đun nóng và hồi lưu ngưng tụ, sau đó 167kg thuốc tím được thêm từ từ trong điều kiện khuấy, giữ ở nhiệt độ sôi. trạng thái và phản ứng trong 9 giờ, dừng phản ứng sau khi dung dịch hồi lưu không còn hạt dầu; (2) Lọc: lọc dung dịch phản ứng thu được ở bước (1) khi còn nóng để thu được dịch lọc chứa sản phẩm đích là axit 4-bromo -3-fluorobenzoic; (3) Loại bỏ thuốc tím: Để loại bỏ thuốc tím còn sót lại trong dịch lọc, phải thêm 0,1kg natri sulfite vào dịch lọc thu được ở bước (2), lượng natri sulfite bổ sung dựa trên chất lỏng trong suốt có màu tím của dung dịch. (4) axit hóa: ở trạng thái khuấy, thêm từ từ chất vào dung dịch thu được ở bước (3) có nồng độ axit clohydric đậm đặc 12mol/L. khi giá trị pH của dung dịch là 2,2 thì ngừng thêm axit clohydric đậm đặc và tiếp tục phản ứng trong 30 phút. (5) kết tinh: ở trạng thái khuấy, dung dịch thu được ở bước (4) được làm lạnh đến 2°C và các tinh thể kết tủa trong dung dịch là axit 4-bromo-3-fluorobenzoic. Trong quá trình vận hành phải khuấy liên tục, nếu không axit 4-bromo-3-fluorobenzoic sẽ tạo thành chất rắn lớn, khó xử lý trong các quá trình tiếp theo; (6) Lọc và rửa: Chất lỏng hỗn hợp chứa tinh thể axit 4-bromo-3-fluorobenzoic thu được ở bước (5) được ly tâm để thu được bánh lọc là sản phẩm axit 4-bromo-3-fluorobenzoic thô, sản phẩm thô được rửa bằng nước tinh khiết và ly tâm (sử dụng máy ly tâm có chức năng rửa) để thu được axit 4-bromo-3-fluorobenzoic tinh chế; (7) Sấy khô: Chất rắn axit 4-bromo-3-fluorobenzoic được chuẩn bị ở bước (6) được sấy khô ở 75°C trong 12 giờ để thu được 197 kg4-bromo-3-fluorobenzoic axit, hàm lượng lớn hơn 98 %. |
Viết tin nhắn của bạn ở đây và gửi cho chúng tôi
