Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3)
Thông tin Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3)
sự chuẩn bị | NaH(7,5g,độ phân tán dầu 60%, 326mmol) được thêm từng mẻ vào dodecyl -3-alkyne -1-alcohol (10,0g,54,95mmol;GF Smith) trong dung dịch ethylenediamine được khuấy ở nhiệt độ 0oC (40mL). Sau 1 giờ, nhiệt độ được nâng lên 70oC. Sau 8 giờ nữa, làm nguội hỗn hợp phản ứng xuống 0°C, cẩn thận kết thúc bằng nước đá lạnh (100mL) và chiết bằng ete (3 × 60mL). Dịch chiết ete gộp lại được rửa bằng nước (100mL). Nước rửa được chiết ngược bằng ete (3 × 60mL). Các chất chiết hữu cơ gộp lại được cô trong chân không, và phần cặn được đưa đi sắc ký cột sử dụng 10% EtOAc/hexan để thu được 11-dodecyne -1-alcohol (7,4g,74%) bị nhiễm 3-5% chất đồng phân khu vực khác ( đồng phân regio). TLC:30% EtOAc/hexan, Rf ≈ 0,4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3,66(t,2H,J = 7,3Hz), 2,14-2,21(m,2H),1,93(t,J = 1,9Hz) ,1H),1,20-1,63(m,16H). |
Viết tin nhắn của bạn ở đây và gửi cho chúng tôi